變壓器油中糠醛高效液相色譜HPLC檢測方案
-糠醛-
長(cháng)期以來，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作爲判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據。但是實驗證明，絕緣油氧化分解也能(néng)産生絕緣紙老化、降解的特征産物CO和CO2，所以給正确判斷帶來了難度。
在充油電氣設備中，由于構成(chéng)固體絕緣的纖維質材料的老化導緻纖維素的分解而産生幾種(zhǒng)化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被(bèi)吸附在紙上，而小部分溶于油中。這(zhè)些物質的存在可以作爲運行設備固體絕緣老化程度的診斷依據，也可以作爲對(duì)溶解氣體分析的補充。1984年12屆國(guó)際大電網會(huì)議上，英國(guó)學(xué)者首先提出油中糠醛可作爲變壓器内絕緣紙老化的特征産物，檢測絕緣油中的糠醛含量，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據中華人民共和國(guó)電力行業标準《電力設備預防性試驗規程》，當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時(shí)，可以認爲變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴重。測量糠醛時(shí)取樣(yàng)簡單方便，打開(kāi)變壓器油箱下方閥門即可，無須設備停運。
關于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛，已有一些相關報道(dào)。但是他們所采用的方法耗時(shí)較長(cháng)，不符合電力部門快速檢測和應急處理的要求。并且他們采用的是國(guó)外進(jìn)口儀器，價格昂貴。
賽智科技利用全新高性能(néng)的LC-10Tvp高效液相色譜儀，經(jīng)實踐檢測可提供變壓器油中糠醛含量的HPLC檢測方案，得出的結果準确可靠，檢出限好(hǎo)，适用于變壓器油中糠醛含量的測定，僅供廣大用戶參考。
1、儀器與試劑
1.1儀器、設備
LC-10Tvp高效液相色譜儀；
Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm；
離心機；
5ml移液器；
振蕩器。
針頭過(guò)濾器
微孔濾膜：0.45µm
1.2試劑
甲醇：色譜純。
糠醛标準物質。
純水

2、供試品溶液和對(duì)照品溶液的制備
對(duì)照品溶液的制備 精确量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。該标準儲備液的濃度爲10μL/L。
供試品溶液的制備 量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min後(hòu)，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣(yàng)檢測。

3、色譜條件
色譜柱：RPCN18, 4. 6x250 mm，粒度5 µm
流動相：以甲醇爲流動相A，以純水爲流動相B，按下表規定經(jīng)行梯度洗脫；
波長(cháng)：280nm
流速：0.8 mL/min

 
4、測定法
分别精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得
 
5、結果分析
   配制濃度分别爲：0.1μL/L，0.5μg/mL，1μL/L，10μL/的糠醛标樣(yàng)溶液，依次進(jìn)樣(yàng)檢測，測得R＝0.9999，線性方程爲y=15.62122X+7.17653e-4，在0.1μL/L～10μL/L範圍内線性良好(hǎo)。本方法中，參照3倍的信噪比爲檢出限，可以達到0.05ul/l，符合一般的産品檢測要求，同時(shí)适合電力部門作爲判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據。

 
圖譜