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LC-100系列
高效液相色譜儀
型号: LC-100系列 查看同類
名稱:高效液相色譜儀

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上海精密儀器儀表有限公司
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型号 名稱 單元 細分 說(shuō)明
LC-100 高效液相色譜儀 高效液相色譜儀
1.這(zhè)一款是模塊化的.
2.由各個單元模塊組成(chéng),
3.您根據自己的需求,選擇适合您的模塊,然後(hòu)配置出一台适合的LC-100
單元1-LC-P100 高壓恒流泵 輸液單元 分析型 雙柱頭并聯泵
單元1-LC-P100C 手動柱後(hòu)清洗高壓恒流泵 輸液單元 分析型 帶柱後(hòu)清洗功能(néng)
單元1-LC-P100LP 低壓輸液單元(含脫氣裝置) 輸液單元 分析型 含在線脫氣、低壓混合分配單元
單元1-LC-P100P 半制備泵 輸液單元 制備型 雙柱頭并聯泵(0~50mL,0~25Mpa)
(0~30mL,0~25Mpa / 30~50mL,0~15Mpa)
單元1-LC-P100PC 手動柱後(hòu)清洗半制備泵 輸液單元 制備型 帶柱後(hòu)清洗功能(néng)(參數同上)
單元1-LC-P120 高壓半制備泵 輸液單元 制備型 雙柱頭并聯泵(0~50mL,0~40Mpa)
單元1-LC-P120 高壓制備泵 輸液單元 制備型 雙柱頭并聯泵(0~120mL,0~40Mpa)
單元2-LC-UV100 紫外檢測器(D2) 檢測單元 光源:氘燈
單元2-LC-UV100Ⅱ 紫外檢測器(D2+W) 檢測單元 光源:氘燈+鎢燈
單元2-LC-RI100 示差檢測器 檢測單元 SHOEDX RI-201H
單元2-UM-5000 蒸發(fā)光檢測器 檢測單元 通微
單元2-ELSD180 蒸發(fā)光檢測器 檢測單元 國(guó)産
單元2-LC-UV100S 半制備檢測器(D2) 檢測單元 光源:氘燈
單元2-LC-UV120 制備紫外檢測器(D2) 檢測單元 光源:氘燈
單元3-Rheodyne 手動進(jìn)樣(yàng)器7725i 進(jìn)樣(yàng)單元
單元3-Rheodyne 手動進(jìn)樣(yàng)器3725i-038 進(jìn)樣(yàng)單元
單元3-Arcus5 全自動進(jìn)樣(yàng)器 進(jìn)樣(yàng)單元 108位,三重保護裝置
單元4-WS100 色譜工作站 色譜工作站 标準版
單元4-EX-Clarity 色譜工作站 色譜工作站 符合GMP,FDA 21CFR認證;可反控
單元5-CO100 柱溫箱 周邊設備 周邊設備
單元5-EX1600SM 高精度混合器 周邊設備 熱銷
單元5-SM100 高壓混和器 周邊設備 1500ul
單元5-SSM100 半制備型高壓混和器 周邊設備
單元5-PM120 制備型混和器比例閥組件 周邊設備 制備型紫外用

 

LC-100液相色譜系統

LC-100液相色譜系統是LC-100系列的升級産品。 "多個“+”,多一份可靠”。

LC-100智能(néng)全控液相色譜系統由P100 高壓恒流泵與UV100紫外檢測器直接構成(chéng)等度分析系統、梯度分析系統。使用WS100工作站可以同時(shí)控制數台P100 高壓恒流泵、UV100紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓梯度洗脫、波長(cháng)掃描等功能(néng)。

LC-100智能(néng)全控液相色譜系統操作既直觀又方便。它可以在不聯計算機時(shí)通過(guò)儀器本身的小鍵盤輸入控制信息,操作都(dōu)在液晶屏上顯示出。也可連接計算機,使用工作站軟件。該工作站與色譜儀之間采用純數字通訊,讀入的均爲直接二通道(dào)采樣(yàng)數據,不經(jīng)過(guò)任何處理,不存在信号畸變,這(zhè)樣(yàng)保證了采樣(yàng)精度和後(hòu)處理時(shí)不丢失數據。采樣(yàng)精度達18位(0.1秒/次*2通道(dào))。

 

WS100工作站分爲實時(shí)采樣(yàng)、後(hòu)處理、波長(cháng)回放、圖譜比較四個獨立的單元。其中實時(shí)采樣(yàng)單元可以直接監控多達4台泵及紫外檢測器。可以任意改變波長(cháng)、泵的流量、氘燈開(kāi)關,可以在任意時(shí)刻停泵或者切換轉向(xiàng)閥,讓組分保留在流通池裡(lǐ),然後(hòu)自動啓動波長(cháng)掃描,可以得到該組分對(duì)不同波長(cháng)的連續譜圖。還(hái)可以連接一個轉換閥,通過(guò)事(shì)件設置控制轉換閥,從而達到分離回收流動相。這(zhè)些都(dōu)是其它工作站所不能(néng)做到的。另外,顯示數據都(dōu)已經(jīng)轉換成(chéng)AU值,無須用戶進(jìn)行煩瑣的折換。由于軟件是在WINDOWS系統下運行,功能(néng)菜單化,不需要學(xué)習,一看就(jiù)會(huì),操作簡便

 

P100高壓恒流泵是微處理器智能(néng)控制的往複式雙柱塞并聯泵,具有工作壓力高、脈動小、穩定可靠、操作方便等特點。泵的機械組件均采用電腦輔助設計。各主要零件件均在世界先進(jìn)的加工中心制造。因此具有加工精度高、泵體密封性能(néng)好(hǎo)、零件的互換性好(hǎo)等特點。

柱塞杆采用浮動導向(xiàng)結構,微處理器控制微步驅動電路,使驅動泵運行的步進(jìn)電機運行平穩、噪聲低、速度調節範圍大。可滿足常規分析到微流量分析的需要。

在單泵等度分析時(shí),可根據該儀器上全漢字顯示液晶屏的提示語句,通過(guò)四個功能(néng)鍵就(jiù)

可變換各種(zhǒng)操作模式,并且可以方便的設置流量、壓力上下限、持續工作時(shí)間、壓力單位等參數。

P100高壓恒流泵具有過(guò)程監測功能(néng)。微處理器實時(shí)控制泵的流量和檢測輸液壓力。在壓力超限的情況下,報警并自動停止泵的運行。

LC-100高壓恒流泵整體結構采用模塊化設計,包括機械部分和電路部分都(dōu)可以獨立裝拆因此故障檢查和調換都(dōu)非常方便。

P100高壓恒流泵采用雙柱塞并聯泵結構,雙泵頭交替輸液。在同樣(yàng)輸液量的情況下,活塞杆和密封圈壽命要比常規串聯泵長(cháng)一倍。

可采用WS100工作站通過(guò)RS232接口控制多達四台泵的運行,建立多元梯度分析系統。


技術參數

流量範圍

0.001~9.999 mL/min以0.001mL/min步長(cháng)調節流量

流量精度

RSD≤0.06%

壓力脈動

≤0.1 Mpa(流量1mL/min,壓力5~10Mpa)

泵的密封性

壓力爲42MPa,時(shí)間爲10min,壓力降<0.5MPa。

高工作壓力

42MPa(0.001~9.999mL/min)

外型尺寸

450mm×300mm×160mm(長(cháng)×寬×高)

 

UV100型紫外檢測器

UV100紫外檢測器采用了平行的雙錐孔流動池。樣(yàng)品池和參照池在對(duì)等的條件下。錐孔設計的流動池,可在同樣(yàng)的池體積的情況下,提高了通過(guò)池孔的光能(néng)量,明顯降低了儀器的靜态噪音和信号漂移。

光路系統采用了精密定位結構,精度高、偏移小。氘燈座和光路系統采用熱隔離安裝技術,降低了儀器的穩定時(shí)間,并且使氘燈的發(fā)熱對(duì)光路系統減少影響。

控制電路采用多微處理器結構。分别管理信号采集、數據處理,系統控制和通信。UV100紫外檢測器在做等度分析時(shí),可以方便的通過(guò)全漢字的液晶屏與七個功能(néng)鍵,設置紫外光波長(cháng)、濾波常數、輸出量程,運行時(shí)間等參數。并且可以實現開(kāi)關氘燈,光譜掃描,啓動分析程序等功能(néng)。

該儀器的另一大特點是:UV100紫外檢測器的使用了數字信号直接輸出的線路結構,避免了一般的紫外檢測器的色譜信号需經(jīng)多重的模數轉換而帶來的信号畸變和幹擾。

UV100紫外檢測器可以通過(guò)LC-100工作站上的圖形化界面(miàn),方便的設置參數實現控制氘燈開(kāi)關、光譜掃描、繼電器開(kāi)關、波長(cháng)掃描等功能(néng)。



技術參數

波長(cháng)範圍

190~680nm

基線噪音

≤±0.25×10-5AU(空池)

光譜帶寬

8nm

基線漂移

≤0.4×10-4  AU(空池)

波長(cháng)示值誤差

≤±0.5nm

小檢測量

1×10-8g/mL(萘的甲醇溶液)

波長(cháng)重複性

優于0.2nm

外形尺寸

450mm×300mm×160mm(長(cháng)×寬×高)

 

WS100色譜工作站

WS100工作站軟件實現了紫外檢測器及高壓恒流泵的全自動一體化,具有強大的控制功能(néng)及簡便快捷的操作方式。

功能(néng)介紹

本套軟件采用了全數控系統,數字化的操作使得流程更爲簡易,并具有高的精度。軟件主要由兩(liǎng)大功能(néng)模塊組成(chéng),即控制LC-100液相色譜模塊和色譜數據處理模塊。

控制LC-100液相色譜系統:

通過(guò)和UV100 紫外檢測器之間的RS232 通信電纜以及UV100 紫外檢測器與P100 高壓恒流泵之間的RS485 通信電纜,在圖形化界面(miàn)下同時(shí)控制可多達四台的P100 高壓恒流泵,以及UV100紫外檢測器,實現多元高壓梯度洗脫、波長(cháng)掃描、光譜掃描和切換事(shì)件繼電器等功能(néng),并可顯示多台泵流量-時(shí)間曲線和波長(cháng)掃描曲線等。

 

主要功能(néng)

梯度洗脫:用戶隻需在相應列表中輸入各種(zhǒng)流動相的配比,流量及其變化時(shí)間,就(jiù)可輕松準确的實現梯度洗脫的操作。另外軟件還(hái)提供了相應的泵流量曲線,以便于用戶校對(duì)梯度設置,并使用戶能(néng)夠更直觀的了解梯度運行的進(jìn)程。

光譜掃描:爲了測試氘燈,軟件提供了光譜掃描的功能(néng)。首先用戶可直觀的檢測到不同波長(cháng)下氘燈光強的大小,并可據此判斷是否需要更換氘燈。其次還(hái)可以通過(guò)圖譜上486.6nm和656nm這(zhè)二點的位置,以判斷波長(cháng)示值誤差的準确性。

波長(cháng)掃描:軟件所提供的波長(cháng)掃描功能(néng)其範圍在180—680nm之間,小步長(cháng)爲1nm,它能(néng)夠幫助用戶清楚的了解到樣(yàng)品對(duì)不同波長(cháng)紫外光的吸收度,以便用戶針對(duì)不同樣(yàng)品采用不同的檢測波長(cháng)來達到分析效果。

事(shì)件繼電器:采用了時(shí)間程序控制的事(shì)件繼電器,可以實現各種(zhǒng)用戶所需的功能(néng),如切換轉向(xiàng)閥實現分離回收流動相等。這(zhè)些功能(néng)現流行的工作站都(dōu)無法實現。

色譜數據處理:接受UV100紫外檢測器送來的數字信号,直接進(jìn)行數據處理。基本功能(néng)爲:

種(zhǒng)定量計算方法:歸一法、修正歸一法、帶比例因子的修正歸一法、内标法、外标法,以及指數計算法。

校準運行:能(néng)夠實現多種(zhǒng)不同濃度的标準試樣(yàng)進(jìn)行校準,建立樣(yàng)品濃度-面(miàn)積校正曲線。

靈活的峰識别和處理能(néng)力:可以通過(guò)設置峰處理參數和時(shí)間程序識别色譜峰和處理,也可以用人工方式進(jìn)行處理。

譜圖整理:色譜圖形、設定的定量計算方式、峰處理參數,峰鑒定表等可以保存到用戶自命名的文件中。由于LC- 100色譜工作站接收的是紫外檢測器送來的樣(yàng)品池與參照池光強度實時(shí)數字采樣(yàng)信号,在工作站内保存了原始的數據信息,不存在多重信号處理所産生的信号畸變情況,因此對(duì)色譜信号的後(hòu)處理工作沒(méi)有任何限制。由于實現了實時(shí)數據處理與控制,在分析過(guò)程中檢測到指定的色譜峰後(hòu)可自動停止泵運行或控制切換閥,將(jiāng)此指定組分停留在流通池内,然後(hòu)自動啓動波長(cháng)掃描得到該組分對(duì)不同波長(cháng)吸收率的譜圖。

 

簡便快捷的操作方式:由于工作站對(duì)色譜系統的實時(shí)控制與數據處理二個模塊均在中文WINDOWS 操作系統下,提供了圖形化的界面(miàn)和菜單化功能(néng)選擇以及光标逗留提示功能(néng),所以操作方便,切換靈活。隻要是稍具電腦基本操作知識的色譜分析人員,毋須培訓,就(jiù)可使用。

簡單明了的界面(miàn)設置:軟件主體界面(miàn)中包括了紫外檢測器及高壓恒流泵的基本設置,使用時(shí)隻需鼠标點擊按鈕及鍵盤直接輸入即可。用戶可根據需要随時(shí)控制氘燈開(kāi)關,實時(shí)采樣(yàng)數據的歸零,調整濾波時(shí)間及波長(cháng)設置等,也可在運作中對(duì)事(shì)件進(jìn)行相應設置及啓用波長(cháng)掃描程序等。用戶還(hái)可随時(shí)控制泵的開(kāi)啓及停止,并對(duì)其壓力上下限及即時(shí)流量進(jìn)行相應設置。

便捷清晰的參數設置:在設置參數的對(duì)話框中,用戶隻需根據需要直接輸入不同的參數值便可實現對(duì)峰處理參數及系統設置參數的确定。

一步到位的單位轉換:WS100工作站已將(jiāng)色譜數據處理參數都(dōu)轉換成(chéng)與吸收率AU值有關的單位,用戶無須進(jìn)行煩瑣的轉換。

 

 

LC-100P系列制備液相色譜可以滿足常規實驗室純化制備,并可根據使用需要,搭配紫外檢測器組成(chéng)等度系統,高壓二元梯度系統,實現實驗室制備提取。廣泛用于制藥、化工、食品、生化,環保等領域。

 

LC100P制備液相色譜儀主要技術指标

 

 

P40系列半制備泵

流量範圍

0.01-40 mL/min

壓力範圍

0-20MPa

流量設定值誤差

±2%

流速穩定性誤差

0.5%

 

UV40系列半制備紫外檢測器

波長(cháng)範圍

190-680nm

波長(cháng)重複性誤差

0.1nm

波長(cháng)示值誤差

±1nm

基線噪音

2×10-5Au (50 mL/min,254nm,甲醇)

基線漂移

1×10-3Au/h (50 mL/min,254nm,甲醇)

通訊

RS232 串口或USB口連接,軟件反控

GLP

氘燈累計時(shí)間,當前使用時(shí)間


 

P120系列制備泵

流量範圍

0.1-120 mL/min

壓力範圍

0-25MPa

流量設定值誤差

±2%

流速穩定性誤差

0.5%

 

UV120系列制備紫外檢測器

波長(cháng)範圍

190-680nm

波長(cháng)重複性誤差

0.1nm

波長(cháng)示值誤差

±1nm

基線噪音

2×10-5Au (50 mL/min,254nm,甲醇)

基線漂移

1×10-3Au/h (50 mL/min,254nm,甲醇)

通訊

RS232 串口或USB口連接,軟件反控

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氘燈累計時(shí)間,當前使用時(shí)間

 

 

 

 

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    分子式: C12H8Br2
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    1、儀器與試劑
      1.1儀器、設備
      LC-10Tvp高效液相色譜儀
      Vertex 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm
      分析天平
      針頭過(guò)濾器
      微孔濾膜:0.45µm
      1.2試劑
      甲醇(HPLC)
      磷酸二氫鉀(AR)
      磷酸氫二鈉(AR)
      純水

    2、供試品溶液的制備
    供試品溶液的制備 取該成(chéng)品,用濾膜過(guò)濾,上樣(yàng)分析

    3、色譜條件
    色譜柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 µm
    流動相:以甲醇爲流動相A,以緩沖溶液爲流動相B,按下表規定經(jīng)行梯度洗脫;
    波長(cháng):226nm
    流速:1. 0 mL/min
    時(shí)間(分鍾) 流動相A(%) 流動相B
    0 93 7
    15 93 7
    15.1 100 0
    25 100 0
    4、測定法
    分别精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得
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    【危害】
    苯并(a)芘釋放到大氣中以後(hòu),總是和大氣中各種(zhǒng)類型微粒所形成(chéng)的氣溶膠結合在一起(qǐ),在8微米以下的可吸入塵粒中,吸入肺部的比率較高,經(jīng)呼吸道(dào)吸入肺部,進(jìn)入肺泡甚至血液,導緻肺癌和心血管疾病。 苯并(a)芘對(duì)實驗動物的半緻癌劑量爲80ug,緻癌劑量爲0.4-10ug,食品中的脂肪在高溫熱解時(shí)或膽固醇受熱作用均可生成(chéng)苯并芘,環境中苯并芘污染主要在加工環節的污染和工業廢水、廢氣的污染,特别是在采用橡膠管道(dào)輸送原料和成(chéng)品時(shí),橡膠管道(dào)的苯并芘帶入食品。包裝用蠟紙,礦蠟中苯并芘的含量較高,食品加工機械用的潤滑油中的苯并芘含量高,也使食品受到一定量的污染。

    【樣(yàng)品處理過(guò)程】
    糧食、蔬菜、糕點類或水分少的食品:準确稱取5.5-10.0g粉碎過(guò)篩的樣(yàng)品,置于250ml具塞三角瓶,加入環己烷30ml,超聲震蕩20min,傾出上清液,殘渣兩(liǎng)次分别加入環己烷20ml,超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏鬥中,以環己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待淨化;
    植物油、飲料:确稱取1.0g的混勻樣(yàng)品,用環己烷40ml分次洗入250ml分液漏鬥中,以環己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待淨化;
    肉及其制品:準确稱取5.5-10.0g切碎混勻的樣(yàng)品,再用無水硫酸鈉攪拌(樣(yàng)品與無水硫酸鈉的比例爲1:1或1:2,如水過(guò)多則需在60℃左右先將(jiāng)樣(yàng)品烘幹),置于250ml具塞三角瓶,加入環己烷30ml,超聲震蕩20min,傾出上清液,殘渣兩(liǎng)次分别加入環己烷20ml,超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏鬥中,以環己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待淨化;
    淨化過(guò)程略;

    【色譜條件】
    色譜柱:C18, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
    流動相:ACN:H2O=90:10
    激發(fā)波長(cháng):386nm   發(fā)射波長(cháng):405nm
    流速:1mL/min

    【譜圖】

     

     

     

    【儀器配置】

     

     



  • 4. 變壓器油中糠醛高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    變壓器油中糠醛高效液相色譜HPLC檢測方案
    -糠醛-
    長(cháng)期以來,采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作爲判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據。但是實驗證明,絕緣油氧化分解也能(néng)産生絕緣紙老化、降解的特征産物CO和CO2,所以給正确判斷帶來了難度。
    在充油電氣設備中,由于構成(chéng)固體絕緣的纖維質材料的老化導緻纖維素的分解而産生幾種(zhǒng)化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物太部分被(bèi)吸附在紙上,而小部分溶于油中。這(zhè)些物質的存在可以作爲運行設備固體絕緣老化程度的診斷依據,也可以作爲對(duì)溶解氣體分析的補充。1984年12屆國(guó)際大電網會(huì)議上,英國(guó)學(xué)者首先提出油中糠醛可作爲變壓器内絕緣紙老化的特征産物,檢測絕緣油中的糠醛含量,可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據中華人民共和國(guó)電力行業标準《電力設備預防性試驗規程》,當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時(shí),可以認爲變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴重。測量糠醛時(shí)取樣(yàng)簡單方便,打開(kāi)變壓器油箱下方閥門即可,無須設備停運。
    關于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛,已有一些相關報道(dào)。但是他們所采用的方法耗時(shí)較長(cháng),不符合電力部門快速檢測和應急處理的要求。并且他們采用的是國(guó)外進(jìn)口儀器,價格昂貴。
    賽智科技利用全新高性能(néng)的LC-10Tvp高效液相色譜儀,經(jīng)實踐檢測可提供變壓器油中糠醛含量的HPLC檢測方案,得出的結果準确可靠,檢出限好(hǎo),适用于變壓器油中糠醛含量的測定,僅供廣大用戶參考。
    1、儀器與試劑
    1.1儀器、設備
    LC-10Tvp高效液相色譜儀;
    Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;
    離心機;
    5ml移液器;
    振蕩器。
    針頭過(guò)濾器
    微孔濾膜:0.45µm
    1.2試劑
    甲醇:色譜純。
    糠醛标準物質。
    純水

    2、供試品溶液和對(duì)照品溶液的制備
    對(duì)照品溶液的制備 精确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。該标準儲備液的濃度爲10μL/L。
    供試品溶液的制備 量取5mL變壓器油置于10mL離心管中,加入5mL甲醇,用旋渦混合器振蕩混合5min後(hòu),4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣(yàng)檢測。

    3、色譜條件
    色譜柱:RPCN18, 4. 6x250 mm,粒度5 µm
    流動相:以甲醇爲流動相A,以純水爲流動相B,按下表規定經(jīng)行梯度洗脫;
    波長(cháng):280nm
    流速:0.8 mL/min

     
    4、測定法
    分别精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得
     
    5、結果分析
       配制濃度分别爲:0.1μL/L,0.5μg/mL,1μL/L,10μL/的糠醛标樣(yàng)溶液,依次進(jìn)樣(yàng)檢測,測得R=0.9999,線性方程爲y=15.62122X+7.17653e-4,在0.1μL/L~10μL/L範圍内線性良好(hǎo)。本方法中,參照3倍的信噪比爲檢出限,可以達到0.05ul/l,符合一般的産品檢測要求,同時(shí)适合電力部門作爲判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據。

     
    圖譜
     
     

     

     



  • 5. 飼料行業解決方案


    中華人民共和國(guó)農業部公告第1849号公布 《飼料生産企業許可條件》,自2012年12月1日起(qǐ)施行,其中第二十一條明确規定:

    (一)除配備常規檢驗儀器外,還(hái)應當配備下列專用檢驗儀器:

    1.固态維生素預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、恒溫幹燥箱樣(yàng)品粉碎機标準篩

    2.液态維生素預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、酸度計

    3.微量元素預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平原子吸收分光光度計(配備火焰原子化器和被(bèi)測項目的元素燈)、恒溫幹燥箱樣(yàng)品粉碎機标準篩

    4.複合預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、原子吸收分光光度計(配備火焰原子化器和被(bèi)測項目的元素燈)、恒溫幹燥箱高溫爐樣(yàng)品粉碎機标準篩

    (二)檢驗化驗室應當包括天平室、前處理室、儀器室和留樣(yàng)觀察室等功能(néng)室,使用面(miàn)積應當滿足儀器、設備、設施布局和檢驗化驗工作需要:

    1.天平室有滿足分析天平放置要求的天平台;

    2.前處理室有能(néng)夠滿足樣(yàng)品前處理和檢驗要求的通風櫃、實驗台、器皿櫃、試劑櫃、氣瓶櫃或氣瓶固定裝置以及避光、空調等設備設施;同時(shí)開(kāi)展高溫或明火操作和易燃試劑操作的,應當分别設立獨立的操作區和通風櫃;

    3.儀器室滿足高效液相色譜儀、原子吸收分光光度計等儀器的使用要求,高效液相色譜儀和原子吸收分光光度計應當分室存放;

    4.留樣(yàng)觀察室有滿足原料和産品貯存要求的樣(yàng)品櫃。

     



  • 6. 黃曲黴毒素(B1,B2,G1,G2)的高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    【黃曲黴毒素】
    黃曲黴毒素是主要由黃曲黴 (aspergillus flavus)寄生曲黴 (a.parasiticus)産生的次生代謝産物,在濕熱地區食品和飼料中出現黃曲黴毒素的機率高。B1 、B2和G1、G2,就(jiù)是經(jīng)常經(jīng)常出現在農産品中的黃曲黴毒素的代表,毒性強的排行“B1”,B表示藍色,因爲它在紫外光的照射下會(huì)發(fā)出藍色熒光。除了親兄弟B2之外,它還(hái)有堂兄弟G1和G2,因爲在紫外光下發(fā)射黃綠色熒光而得名。
    黃曲黴毒素在農産品中幾乎無法避免,不想餓死的人類也隻好(hǎo)無奈地吃下一些。世界各國(guó),都(dōu)隻能(néng)設定一個“限量标準”。不超過(guò)那個标準,危害就(jiù)小到可以忽略了。它們存在于土壤、動植物、各種(zhǒng)堅果中,特别是容易污染花生、玉米、稻米、大豆、小麥等糧油産品,當人攝入量大時(shí),可發(fā)生急性中毒,出現急性肝炎、出血性壞死、肝細胞脂肪變性和膽管增生。當微量持續攝入,可造成(chéng)慢性中毒,生長(cháng)障礙,引起(qǐ)纖維性病變,緻使纖維組織增生。AFT的緻癌力也居首位,是目前已知強緻癌物之一。
    由于黃曲黴毒素在水溶液中會(huì)發(fā)生熒光淬滅,反相色譜中B1和G1兩(liǎng)種(zhǒng)異構體熒光強度很弱,需要進(jìn)行衍生化。衍生化的方法一般有柱前和柱後(hòu)兩(liǎng)類,我國(guó)藥典在測定黃曲黴毒素時(shí)采用碘柱後(hòu)衍生法。

    【樣(yàng)品處理過(guò)程】
    中藥:取供試品粉末15g(過(guò)二号篩),精密稱定,加入氯化鈉3g,置于均質瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速攪拌2min(攪拌速度大于11000r/min),離心5min(離心速度大于2500r/min),精密量取上清液15ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45um)濾過(guò),量取續濾液20ml,待淨化;
    大米:取樣(yàng)品25g,加入5g氯化鈉與125ml提取液(70%甲醇-水溶液)混勻,劇烈振蕩20min,用快速定性濾紙過(guò)濾,收集濾液;取10ml濾液加入20ml蒸餾水稀釋,過(guò)濾,收集濾液作爲上樣(yàng)液,取15ml該溶液待淨化;
    植物油:取樣(yàng)品25g,加入125ml提取液(80%乙腈-水溶液)混勻,劇烈振蕩20min,用快速定性濾紙過(guò)濾,收集濾液;取10ml濾液加入40ml蒸餾水稀釋,過(guò)濾,收集濾液作爲上樣(yàng)液,取25ml該溶液待淨化;
    淨化過(guò)程需用到黃曲黴免疫親和柱,淨化過(guò)程略。

    【色譜條件】
    色譜柱:C18, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
    流動相:甲醇-乙腈-水=40:18:42
    流動相B:將(jiāng)2.2g一水庚烷磺酸鈉與6.8g磷酸二氫鉀溶于500ml水中,與500ml甲醇混合,PH=3.5;兩(liǎng)相混合梯度脫洗;
    波長(cháng):λex=360nm     λem=450nm
    流速:0.8 mL/min
    衍生溶液爲0.05%的碘溶液,衍生泵:0.3ml/min, 衍生溫度:70℃

     


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