苯并(a)芘的高效液相色譜HPLC檢測方案
【苯并(a)芘】
苯并芘又稱苯并(a)芘, 也稱3,4-苯并芘,英文縮寫BaP,是一種(zhǒng)常見的高活性間接緻癌物和突變原。它是無色至淡黃色、針狀、晶體(純品),不溶于水,微溶于乙醇、甲醇,溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿、乙醚、丙酮等,本品在工業上無生産和使用價值,一般隻作爲生産過(guò)程中形成(chéng)的副産物随廢氣排放。
【危害】
苯并(a)芘釋放到大氣中以後(hòu),總是和大氣中各種(zhǒng)類型微粒所形成(chéng)的氣溶膠結合在一起(qǐ),在8微米以下的可吸入塵粒中,吸入肺部的比率較高,經(jīng)呼吸道(dào)吸入肺部,進(jìn)入肺泡甚至血液,導緻肺癌和心血管疾病。 苯并(a)芘對(duì)實驗動物的半緻癌劑量爲80ug,緻癌劑量爲0.4-10ug,食品中的脂肪在高溫熱解時(shí)或膽固醇受熱作用均可生成(chéng)苯并芘,環境中苯并芘污染主要在加工環節的污染和工業廢水、廢氣的污染,特别是在采用橡膠管道(dào)輸送原料和成(chéng)品時(shí),橡膠管道(dào)的苯并芘帶入食品。包裝用蠟紙,礦蠟中苯并芘的含量較高,食品加工機械用的潤滑油中的苯并芘含量高,也使食品受到一定量的污染。
【樣(yàng)品處理過(guò)程】
糧食、蔬菜、糕點類或水分少的食品:準确稱取5.5-10.0g粉碎過(guò)篩的樣(yàng)品,置于250ml具塞三角瓶,加入環己烷30ml,超聲震蕩20min,傾出上清液,殘渣兩(liǎng)次分别加入環己烷20ml,超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏鬥中,以環己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待淨化;
植物油、飲料:确稱取1.0g的混勻樣(yàng)品,用環己烷40ml分次洗入250ml分液漏鬥中,以環己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待淨化;
肉及其制品:準确稱取5.5-10.0g切碎混勻的樣(yàng)品,再用無水硫酸鈉攪拌(樣(yàng)品與無水硫酸鈉的比例爲1:1或1:2,如水過(guò)多則需在60℃左右先將(jiāng)樣(yàng)品烘幹),置于250ml具塞三角瓶,加入環己烷30ml,超聲震蕩20min,傾出上清液,殘渣兩(liǎng)次分别加入環己烷20ml,超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏鬥中,以環己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待淨化;
淨化過(guò)程略;
【色譜條件】
色譜柱:C18, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
流動相:ACN:H2O=90:10
激發(fā)波長(cháng):386nm 發(fā)射波長(cháng):405nm
流速:1mL/min
【譜圖】
【儀器配置】
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